Подготовка проб — очень важная часть экологического и химического анализа. От того, насколько правильно будет выполнена пробоподготовка, зависит точность и правильность работы оборудования. Именно из-за того, что подготовка проб была сделана неверно, происходит около 80% ошибок. Чтобы избежать подобных проблем, следует использовать современное и качественное оборудование для пробоподготовки.

Микроволновая система пробоподготовки (система микроволнового разложения проб) — это продвинутая модульная система, предназначенная для разложения (растворения) образцов и подготовки их к элементному или хроматографическому анализу. Принцип, по которому действует данное оборудование для пробоподготовки, заключается в быстром вскрытии различных объектов при помощи микроволнового поля.

Микроволновая система пробоподготовки  позволяет  произвести разложение образца без каких-либо потерь, при этом действия происходят при высокой температуре и давлении. С помощью этого оборудования может проводиться подготовка проб горных пород, шлака, пищевых продуктов, почвы и т.п. Обычно пробоподготовка длится от 20 до 45 минут.

Компания "ХимКонтроль" предлагает новейшее модульное оборудование для пробоподготовки австрийской компании Anton Paar — систему Multiwave 3000. Помимо разложения, модульная система Multiwave 3000 позволяет проводить экстракцию, сушку и концентрирование проб образцов.

• Multiwave 3000
• Реакционные сосуды
• Кислотное озоление
• Разложение под высоким давлением
• УФ гидролиз и кислородное озоление
• Экстракция
• Выпаривание
• Сушка

1.1 Multiwave 3000

Модульная конструкция системы = гибкость применения

Multiwave 3000 – это продвинутая модульная система, предназначенная для подготовки образцов к таким процессам, как разложение, экстракция и выпаривание. Реакционные сосуды, роторы, а также дополнительное оборудование можно адаптировать под любые индивидуальные нужды.

Безопасность и высокая скорость разложения

Микроволновая печь мощностью 1400 Вт с двумя магнетронами и прецизионной технологией контроля обеспечивают быстрое и равномерное нагревание, безопасное протекание реакций и увеличение срока службы всех компонентов. Проверенная временем система обеспечения безопасности включает активные и пассивные устройства, сводящие риск неуправляемой реакции к минимуму.

Как увеличить производительность системы?

Легкий доступ к сосудам и датчикам и запатентованная система охлаждения сосудов существенно сокращают время одного цикла работы системы. Внешнего охлаждения не требуется, и Вам не приходится работать с раскаленными сосудами высокого давления. Быстрое охлаждение обеспечивает высокую производительность печи, увеличивая эффективность работы персонала.

Характеристики реакционных сосудов

Реакционный сосуд	MF100	HF100	XF100	XQ80
Материал ячейки:	PTFE-TFM	PTFE-TFM	PTFE-TFMх	Кварц
Кожух:	Оптоволоконный PEEK	Керамический	Керамический	–
Объем:	100 мл	100 мл	100 мл	80 мл
Диапазон рабочего давления:	20 Атм	40 Атм	60 Атм	80 Атм
Максимальное рабочее давление:	70 Атм	70 Атм	120 Атм	120 Атм
Максимальная температура:	200 °C	240°C	260 °C	300 °C
О бласти применения:	USEPA методы 3015, 3051, 3052, сточные воды, вода, фильтрат, почвы, осадки, микрофлора	Биологические образцы, пищевые продукты, металлы, почвы, стекло, кварц	Руды, шлаки, пепел, полупроводники, керамика	Жирные пищевые продукты, пластмассы, нефть, жир, уголь, фармацевтическая продукция

1.2 Кислотное озоление – Rotor 16 обеспечивает высокую скорость обработки образцов

Новая печь MULTIWAVE 3000 – это современная модульная система, гибкость которой позволяет использовать ее в самых различных областях. Основная задача такой системы – оптимизация рабочей нагрузки на спектрометр.

Интеллектуальная система управления питанием двойного магнетрона MULTIWAVE 3000 обеспечивает мощность до 1400 Вт. Встроенная система принудительного воздушного охлаждения стандартно встроена в MULTIWAVE 3000. Она предотвращает перегрев и охлаждает сосуды в считанные минуты после проведенного процесса. Роторы с сосудами среднего или высокого давления предназначены для проведения быстрого разложения. Температурой реакции можно управлять посредством двух дополнительных датчиков: эталонного судна с погружным температурным зондом или дистанционным инфракрасным датчиком под полостью печи, который производит замеры для каждой ячейки через порты в основании ротора.

Максимальная безопасность – вот основное преимущество системы MULTIWAVE 3000. Легкость управления, библиотека методов разложения и надежные датчики - все это обеспечивает точный контроль температуры и, следовательно, высокую степень безопасности. Многочисленные активные и пассивные меры безопасности, такие, как многократный сброс избыточного давления и защитные кожухи реакционных сосудов - это комплекс мер безопасности, защищающий пользователей при спонтанно протекающих химических реакциях. Новая конструкция ударопрочной дверцы с электрическими и механическими замками автоматически запирается после сброса давления в ячейках.

Примеры использования системы Multiwave 3000:

Озоление образцов для цементной промышленности

В последнее время вспомогательное топливо приобретает все большее значение для цементной промышленности по причине своей низкой цены и соответствующего вклада в выгодное экономически и экологически уничтожение отходов, например, использованных покрышек или пластмассового мусора. Высокая температура во вращающихся цементных печах – самое лучшее условие для сжигания пластмассовых отходов.

Использованные автомобильные покрышки применяются в качестве вспомогательного топлива в течение долгого времени, потому что их состав, реакционные характеристики и влияние на конечный продукт хорошо известны. Анализ пластмассовых отходов гораздо более затруднен из-за большого количества различных материалов, например, пигментов или добавок, используемых для бутылок и пленок. Цемент очень чувствителен к цинку и следам других металлов, но в наибольшей степени – к хлору. Поэтому перед сжиганием необходимо отделить ПВХ, а материалы для упаковки пищи должны быть промыты, чтобы избежать попадания хлора с остатками хлористого натрия.

По данной причине необходимо полное озоление и анализ дробленых отходов. Для этого требуются высокая степень разложения и точное управление реакцией вследствие неоднородного состава мусора. Традиционные методы подготовки образцов в цементных лабораториях – плавка в тиглях и выщелачивание в соляной кислоте на нагревательной плите. Плавленые образцы анализируются с помощью рентгеновской флуоресценции, выщелоченные растворы – с помощью атомно-абсорбционная спектрофотометрии.

В настоящее время усложненные системы жидкостного разложения все в большей степени заменяют методики с расплавлением, чтобы избежать загрязнений от твердых реактивов, для которых недоступна такая же степень чистоты, как для кислот. В большинстве случаев для жидкостного разложения необходимо меньше ручной работы, оно быстрее, чем плавка, и поэтому более эффективно. В данной работе описываются различные применения жидкостного разложения под воздействием микроволнового облучения в лабораториях цементной промышленности, начиная с основных материалов и топлива и заканчивая конечной продукцией.

Озоление с помощью микроволнового облучения для анализа пищевых продуктов

Пищевые продукты промышленного производства и сырье для них, продукты сельского хозяйства, относятся к наиболее изученным и постоянно проверяемым субстанциям в повседневной жизни. Так как качество пищи влияет на здоровье людей, химический анализ требуется законами большинства стран. Анализ на содержание микроэлементов, например, токсичных тяжелых металлов, таких как свинец, кадмий или ртуть, является повседневной задачей в промышленных и государственных лабораториях по проверке пищевых продуктов. При отслеживании и контроле качества пищевых продуктов вся цепочка анализов должна удовлетворять высоким требованиям к точности анализа. Часто необходим постоянно повторяющийся анализ больших партий образцов. Основную проблему представляет собой озоление образцов: необходимо мощное оборудование, с высокой производительностью обработки образцов и надежными результатами анализа, чтобы исключить источники систематических ошибок. Современные системы озоления с помощью микроволнового облучения обеспечивают скорость выполнения операций, простоту обращения, уменьшенный расход реактивов высокой чистоты и минимальное загрязнение и потерю анализируемых веществ.

 

1.3 Новые аксессуары для разложения под высоким давлением

Высокопроизводительные роторы делают микроволновую систему подготовки образцов Multiwave 3000 гибкой и удовлетворяет потребности большинства пользователей. Безопасная и экономичная работа достигается благодаря следующим параметрам:

• Одновременному активному измерению и регулировке температуры во всех восьми реакционных сосудах, что позволяет контролировать каждый этап реакции разложения.
• Запатентованной системе охлаждения, препятствующей перегреву образцов и способствующей повышению производительности путем быстрого охлаждения после рабочего цикла.
• Два метода измерения температуры: эталонное измерение и дистанционное измерение с помощью инфракрасного датчика температуры всех реакционных сосудов.
• Герметичным сосудам из кварца, обеспечивающим продолжительную работу в жестких температурных режимах до 300°C.

 

1.4 Особые области применения – гидролиз при помощи ультрафиолета и кислородного озоления

Кислородное озоление с использованием микроволн

Компания Anton Paar расширяет возможности устройства Multiwave 3000. Это дополнительное устройство для пробоподготовки с помощью микроволн, к которому можно приобрести аксессуары для озоления органических образцов в закрытых сосудах под давлением.

Области применения

Такие методы, как кислородная бомба или горение в замкнутом пространстве, распространены весьма широко и являются стандартными методами пробоподготовки для ионной хроматографии. Быстрый процесс озоления с использованием микроволновой технологии дает сравнимые с классическим методом результаты за меньшее время с хорошей точностью и работает для всех видов горючих материалов, таких, как дерево, бумага, уголь, пища, полимеры, органические вещества и даже твердые отходы.

Принцип работы

Свободные ионы улавливаются слабощелочными или кислотно-поглотительными растворами для последующего прямого определения методом ионной хроматографии, вольтамперометрии или атомной спектроскопии.

Основные преимущества

• Снижение предела обнаружения благодаря уменьшению количества реагентов в смеси и проведения дополнительных шагов в пробоподготовке.
• Одновременно можно проводить озоление до 8-и образцов, что повышает производительность работы
• Роторы для «мокрого разложения» системы Multiwave 3000 можно легко модифицировать для перехода на процесс озоления микроволнами.
• Дополнительные аксессуары для заполнения реакционных ячеек кислородом дополняют модульную конструкцию системы, упрощают работу с ней и повышают производительность.  

Разложение на основе микроволн и ультрафиолетовых лучей

Разложение на основе микроволн является продвинутой технологией для лабораторий для анализа следов тяжелых металлов, азота или фосфора методами атомной спектроскопии или вольтамперометрии в жидких образцах, содержащих органические соединения, такие, как питьевая вода, морская вода, фильтрат, стоки, органические жидкости или напитки.

Основные преимущества

• Облучение ультрафиолетом растворов приводит к формированию активных радикалов, способствующих разложению органических материалов.
• Для реакций на основе ультрафиолета требуется значительно меньше реагентов, благодаря чему достигается более высокая чувствительность метода.

УФ-озоление жидких проб под воздействием микроволнового облучения

УФ-озоление под воздействием микроволнового облучения в закрытых сосудах под давлением с помощью погружной, безэлектродной кадмиевой газоразрядной лампы – новый выгодный подход к подготовке проб. Фотохимический процесс УФ-окисления представляет собой перспективный вариант разложения растворенного органического углерода в жидких пробах, например, в грязной воде, в напитках и в масле. УФ-облучение растворов, содержащих небольшие количества Н2О2, приводит к образованию нескольких высокоактивных веществ-окислителей, например, синглетного кислорода, супероксидных ионов, гидроксильных или галогенных радикалов, которые ускоряют разложение органических веществ. Для проведения УФ-озоления под воздействием микроволнового облучения кадмиевые газоразрядной лампы погружаются в раствор пробы внутри каждого из реакционных сосудов. Микроволновое облучение используется для передачи энергии газоразрядным лампам. Интенсивность УФ-облучения определяется энергией микроволнового облучения, поглощаемого встроенной антенной лампы. Дальнейшего улучшения можно добиться с помощью дополнительной подачи кислорода под давлением в сосуд для озоления. Из кислорода под воздействием УФ-облучения образуется озон, которым поддерживается окисление органических молекул радикалами ОН. В ходе таких исследований озоление выполнялось с введенными УФ-лампами, а также при различных условиях по давлению. Эффективность озоления изучалась с помощью измерения растворенного органического углерода.

Примеры использования системы Multiwave 3000: Высокотемпературное УФ-озоление под воздействием микроволнового облучения (МУФ). Определение микроэлементов в обезжиренном молоке

Описана методика, в которой объединены общепринятые методы микроволнового и УФ-озоления в системе под давлением для разложения обезжиренного молока с целью анализа на содержание микроэлементов.

Средства измерения

Озоление для данного исследования выполнялось с помощью устройства для микроволнового озоления под давлением Multiwave, оснащенного кварцевыми сосудами емкостью 50 мл, изготовитель – компания Anton Paar. Описанная ниже методика озоления может быть непосредственно перенесена на установку Multiwave 3000 с ротором 8XQ80 (емкость кварцевых сосудов – 80 мл). Для УФ-озоления использовались кадмиевые микроволновые газоразрядные лампы низкого давления из кварцевого стекла (изготовитель – компания Anton Paar). Определение микроэлементов выполнялось методом атомно-абсобционной спектрофотометрии в графитовой кювете (PerkinElmer AAnalyst 800) или оптико-эмиссионной спектроскопии с индуцируемой плазмой (Perkin-Elmer Optima 3000XL).

Примеры использования системы Multiwave 3000: Сжигание, стимулированное микроволновым излучением. Определение неметаллических элементов в органических материалах

Сжигание органических проб в закрытых системах с кислородом под давлением (в частности, в стальных кислородных бомбах) широко используется для подготовки проб с целью последующего определения неметаллических элементов с помощью ионной хроматографии. При сжигании в кислороде летучие неметаллические элементы преобразуются в летучие газообразные анионы (например, галогениды) или оксианионы (например, сульфаты, фосфаты). Такие анионы могут собираться в соответствующем абсорбирующем растворе, после чего они доступны для анализа с помощью ионной хроматографии или ионо селективных электродов.

Средства измерения

Стимулированное микроволновым излучением сжигание в кислороде проводилось в установке Multiwave 3000 компании Anton Paar, укомплектованной ротором 8XQ80 и кварцевыми сосудами емкостью 80 мл, модифицированными для использования в реакциях кислородного горения. Специальное оборудование для зарядки газом и принадлежности для стимулированного микроволновым излучением сжигания в кислороде также было предоставлено компанией Anton Paar. Сравнительное сжигание выполнялось с помощью стальной кислородной бомбы (кислородной бомбы 1108 компании Parr Instrument). Определение серы и хлора выполнялось с помощью ионной хроматографии (прибор DX-120 с колонной IonPac AS 14 A компании Dionex Corp.), тогда как фтор определялся с помощью ионоселективного электрода (ORION P 609 компании Thermo Electron Corp.). Остаточный органический углерод определялся с помощью анализатора общего органического углерода (TOC-5050 компании Shimadzu).

 

1.5 Экстракция и микроволновая технология

Ротор 8SOLV: области применения

Экстракция различных углеводородных фракций из образцов пищи, стандартизированные методы EPA, определение жирных кислот, растворение и экстракция из полимерных композиций - вот далеко не полный список возможных областей применения для аксессуаров экстракции растворов для микроволновой системы Multiwave 3000 компании Anton Paar.

Основные преимущества

• Время экстрации значительно сокращается, сокращение необходимых реагентов уменьшают стоимость пробоподготовки.
• Надежные меры обеспечения безопасности, соответствующие международным стандартам, и сертификаты ETL и GS, обеспечивают безопасную работу на протяжении продолжительного времени без необходимости в регулярной повторной калибровке.
• Новое устройство, совместимое с реагентными сосудами, предназначено для передачи подготовленных образцов на прямые измерения HPLC или GC. Его применение позволяет значительно сократить простои оборудования, связанные с необходимостью очистки реагентных сосудов.
• Легкое управление всеми компонентами, превосходный контроль над протеканием реакции и не требующие установки датчики, плюс обширная библиотека методов, - вот гарантии высокой производительности и равномерной загрузки лаборатории.

Многообразие областей применения в лаборатории

Аксессуары для экстракции растворов отлично вписываются в модульную систему Multiwave 3000, которая дополнительно может использоваться для кислотного разложения и экстракции.

Примеры использования системы Multiwave 3000: Определение характеристик полимеров

В современных лабораториях контроля качества полимеров многие классические методики, например, экстракция добавок или анализ степени полимеризации, можно заменить современными методами экстракции с помощью микроволнового облучения. Чтобы добиться большей эффективности экстракции и меньшего времени растворения, большинство методик требуют перемешивания, при котором также улучшается распад полимеров, если прибор используется и для органических и для неорганических веществ.

 

1.6 Выпаривание – Ротор 8EVAP

Ротор для выпаривания 8EVAP – дополнительный инструмент, расширяющий возможности Multiwave 3000. Он предназначен для быстрого, удобного и простого выпаривания кислот и растворителей одновременно из восьми сосудов одновременно.

Перед разложением водные образцы можно уменьшить в объеме, чтобы увеличить концентрацию определяемых элементы. Кроме этого, после разложения может возникнуть необходимость выпарить нежелательные реагенты или понизить кислотность раствора.

Преимущества:

• Образец не нужно перемещать – выпаривание осуществляется прямо из реагентных ячеек
• Благодаря применению микроволн время выпаривания значительно сокращается
• Исключается загрязнение в условиях «чистой комнаты»
• Управление процессом посредством инфракрасного датчика
• Простое управление и обслуживание

Возможности:

Реакционные ячейки после разложения остаются на том же месте, нет необходимости перемещать образец, нет необходимости в дополнительных сосудах, не нужно устанавливать дополнительные датчики и нет риска загрязнения! Все детали изготовлены из высокопрочных материалов, устойчивых к действию активных веществ, их легко чистить.

Встроенные воздуховоды, изготовленные из высокопрочного пластика, обеспечивают быстрое охлаждение после выпаривания. Это более безопасно с точки зрения экологии, избавляет воздух лаборатории от присутствия кислотных паров. . Ротор выпаривания 8EVAP - это прекрасная комбинация эффективного микроволнового испарителя и соблюдения должного уровня чистоты и полной совместимости со всеми узлами системы.

 

1.7 Ротор для сушки 1DRY

Принцип работы

Сушка в мягких условиях, с отсутствием областей перегрева и обугливания образца производится во вращающейся камере низкого давления в зоне воздействия микроволн. Стенки и дно ротора саморазогреваются, тем самым предотвращая процесс конденсации влаги, испаряющейся с поверхности образца. Встроенный вентилляционный модуль Multiwave 3000 удаляет отфильтрованый воздух и направляет его через камеру, где влага осаждается. Тем самым исключается загрязнение образца и снижается вероятность попадания неприятных запахов в лабораторию. Для установки ротора не требуется модификация существующего оборудования.

Работа с сушильным ротором не представляет затруднений. Благодаря точному механизму управления микроволновым модулем Multiwave 3000 у пользователя есть возможность запрограммировать изменение мощности, обеспечивая осторожное нагревание даже для чувствительных материалов.

Основная экономия достигается за счет сокращения времени высушивания и уменьшения времени простоя микроволновой печи. Следовательно, сушильный ротор 1DRY – прекрасное дополнение к каждой системе Multiwave 3000!

Преимущества:

• Сокращенное время высушивания благодаря использованию микроволновой печи
• Мягкое высушивание без изменения химического состава
• Влага поглощается с помощью специального встроенного модуля Multiwave 3000
• Загрязнение воздуха исключено
• Можно высушивать большой объем образца
• Применение ротора для сушки повышает производительность системы Multiwave 3000